Sự ra đời của ethyl vanillin là gì?

Kê khai tài sản:

Tinh thể hoặc bột tinh thể có vảy màu trắng đến hơi vàng, có mùi thơm sô cô la ngọt ngào và mùi thơm độc đáo mạnh mẽ của vanillin, mùi thơm mạnh hơn vanillin 3 ~ 4 lần. Nó có thể bị oxy hóa dần dần khi tiếp xúc với ánh sáng và không khí. Dung dịch nước có tính axit. Điểm sôi 285 độ. Hòa tan trong ethanol, ether, glycerol, propylene glycol, chloroform và dung dịch hydroxit kiềm, ít tan trong nước (1,3% ở 50 độ). Không có sản phẩm tự nhiên.

Phương pháp sản xuât:

Phương pháp này tương tự như quá trình vanillin. Ortho-ethoxyphenol cũng có thể phản ứng với axit glyoxylic, sau đó đun nóng và oxy hóa bằng oxit đồng và dung dịch nước xút để tạo ra etyl vanillin.

Không chỉ vanillin mà cònetylvanillin có thể được sản xuất từ ​​safrole. Dung dịch cồn chứa safrole (4-allyl-1,2-methylenedioxybenzen) và kali hydroxit được đun nóng trong nồi hấp để phá hủy vòng dioxygen của nó.

Sau đó, quá trình ete hóa được thực hiện bằng cách đun nóng 2-3 Sách hóa học với natri etyl sunfat và dung dịch kali hydroxit 50% của sản phẩm ở mức 150-155. Hỗn hợp phenolic ete hóa được hòa tan trong etanol 50%, sau đó một lượng nhỏ axit sunfuric được thêm vào hồi lưu và đun nóng để thủy phân để tạo ra vanillin và isoeugenol đậm đặc.

Chất trước đây được kết tủa dưới dạng tinh thể có vảy, được lọc và kết tinh lại bằng etanol 50% để thu được sản phẩm nguyên chất. Isoeugenol được tách ra khỏi dịch lọc, hòa tan trong dung dịch natri hydroxit 10%, thêm natri m-nitrobenzensulfonat và đun nóng hồi lưu trong 3 giờ. Sau khi làm mát, nó được axit hóa bằng axit sulfuric loãng để tạo ra etyl vanillin. Sử dụng benzen để chiết xuất và axit hóa dầu thu được, sau đó chiết bằng dung dịch natri bisulfite 35% và kết tinh lại sau khi axit hóa để thu được thành phẩm.

sự chuẩn bị:

1. Phản ứng ngưng tụ. 140gz nước, 4g NaOH (0.1mol) và 20.7g o-methoxyphenyl (0,15mo) được thêm vào bình, khuấy và đun nóng đến 52 độ. Cân 15,7g axit glyoxylic (0,1mol) và điều chỉnh pH=5 bằng 45g NaOH (10%) để chuẩn bị dung dịch natri glyoxylat.

Dung dịch natri glyoxylate và 30g NaOH (10%) lần lượt được thêm vào hai phễu áp suất không đổi và được thêm từng giọt vào dung dịch phản ứng cùng lúc, thời gian thêm từng giọt là khoảng 1h. Sau khi thêm từng giọt xong, phản ứng được tiếp tục trong 5 giờ. Độ pH của dung dịch phản ứng được điều chỉnh đến 4,5~5 bằng axit sulfuric và lượng o-ethoxyphenol dư được thu hồi bằng toluene. Pha nước có thể được oxy hóa trực tiếp trong bước tiếp theo hoặc có thể axit hóa bằng axit sulfuric đến pH=1~2, sau đó axit hóa bằng axit axetic.

Chiết xuất bằng etyl este và làm bay hơi bằng thiết bị bay hơi quay tạo ra axit hydroxymandelic 3-ethoxy-4-màu đỏ nhạt.

2. Phản ứng oxy hóa khử carboxyl. 150 g nước và 50 g đồng sunfat pentahydrat (0,2 mol) được thêm vào bình và khuấy để hòa tan. Thêm 20g NaOH (0,5mol) và dung dịch phản ứng ngưng tụ rồi điều chỉnh đến pH=13,5. Đun nóng đến 80 độ và phản ứng trong 8 giờ. Sau khi phản ứng oxy hóa kết thúc, làm nguội đến 60 độ, hút lọc khi còn nóng và loại bỏ sản phẩm khử oxit dạng đồng, oxit dạng đồng có thể được tái sinh bằng 30% hydro peroxit. Dịch lọc được đun nóng đến 60 độ, điều chỉnh đến pH=4-5 bằng axit sulfuric và được khử carboxyl trong 0,5 giờ, dung dịch phản ứng được chiết bằng etyl axetat và làm bay hơi bằng thiết bị bay hơi quay để thu được etyl vanillin.

Tiêu chuẩn chất lượng

Nội dung Lớn hơn hoặc bằng 99%

Điểm nóng chảy 81.0-83 0 độ

Hàm lượng asen Nhỏ hơn hoặc bằng 0,0003%

Kim loại nặng Nhỏ hơn hoặc bằng 0,001%

Nồi hơi cao Nhỏ hơn hoặc bằng 0,1%

Tổn thất khi sấy Nhỏ hơn hoặc bằng 0,5%

Phân tích nội dung:

Sau khi làm khô mẫu trong photpho pentoxit trong 4 giờ, cân chính xác khoảng 3{6}}0 mg mẫu, cho vào bình nón 125 ml và hòa tan trong 50 ml dimethyl methylamine. Thêm 3 giọt dung dịch thử thymol xanh (TS-247) và chuẩn độ bằng natri methoxide 0,1mol/L dưới sự khuấy từ và các biện pháp ngăn chặn carbon dioxide trong khí quyển. Đồng thời, một bài kiểm tra trống đã được thực hiện. Mỗi ml natri methoxide 0,1 mol/L tương đương với 16,62 mgetylvanillin (C9H10O3).

sử dụng:

Ethyl vanillin là một loại gia vị có phổ phổ rộng và là một trong những loại gia vị tổng hợp quan trọng nhất trên thế giới hiện nay: nó là nguyên liệu thô không thể thiếu và quan trọng trong ngành phụ gia thực phẩm. Mùi thơm của nó gấp 3-4 lần so với vanillin và có hương vani đậm đà. Hương thơm đậu và hương thơm lâu dài.

Lượng sử dụng trong sôcôla là 250mgkg; 110mgkg trong kẹo cao su; 100mgkg trong đồ uống có cồn; 74mg/kg trong vải J; 65mgkg trong kẹo; 63mgkg trong đồ nướng; 47mgkg trong đồ uống lạnh; 20mg/kg trong nước giải khát. Ngày nay, khi thực phẩm xanh được ủng hộ, xu hướng thay thế methyl vanillin bằng ethyl vanillin trong thực phẩm, thức ăn chăn nuôi và các ngành công nghiệp khác đã trở thành xu hướng phát triển.

Nó được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm, sô cô la, kem, đồ uống và mỹ phẩm hàng ngày để tăng cường và khắc phục mùi thơm. Ngoài ra, ethyl vanillin cũng có thể được sử dụng làm phụ gia thức ăn chăn nuôi, chất tăng trắng trong ngành mạ điện và chất trung gian trong ngành dược phẩm.

Chủ yếu được sử dụng để chuẩn bị vani, sô cô la và soda, kem và các hương vị khác. Theo quy định của FAO/WHO (1983): có thể sử dụng cho thực phẩm đóng hộp dành cho trẻ em và các sản phẩm chế biến từ ngũ cốc dành cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ, liều lượng tối đa cho phép là 70mg/kg (đối với thực phẩm ngũ cốc);

Bột cacao và bột cacao có đường, sôcôla, rượu cacao, bánh cacao, các sản phẩm phủ cacao (một lượng nhỏ để tạo hương liệu) và kem với số lượng theo yêu cầu chế biến (GMP). Công dụng Sản phẩm này có mùi thơm củaxe tảibệnh tật, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

Trong sản xuất dược phẩm, nó chủ yếu được sử dụng làm chất tạo hương vị và hương thơm và chủ yếu được sử dụng trong các chế phẩm lỏng có chứa glycerol và ethanol làm chất pha loãng, cũng như trong các chế phẩm bán rắn và chế phẩm rắn, như kem và hạt. Trong công nghiệp thực phẩm, lĩnh vực sử dụng cũng giống như vanillin, đặc biệt thích hợp làm chất tạo hương vị cho thực phẩm làm từ sữa, có thể sử dụng riêng lẻ hoặc kết hợp với vanillin và glycerin. Trong ngành công nghiệp hóa chất hàng ngày, nó chủ yếu được sử dụng làm hương thơm cho mỹ phẩm.

Ethyl vanillin có mùi thơm của vanillin, nhưng thanh lịch hơn vanillin và cường độ mùi thơm cao hơn vanillin 34 lần. , mỹ phẩm, thuốc lá.